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真空冷凍干燥機凍干曲線的制定過程

更新時間:2022-04-28瀏覽:1489次

  生物制品的冷凍干燥產品常需要一定的物理形態(tài),如均勻的顏色、平整的凍干面,需要符合要求的含水量、良好的溶解性、高的存活率和較長的保存期。因此要優(yōu)化各干燥步驟的參數,凍干曲線和時序就是進行冷凍干燥過程控制的基本依據。

  凍干曲線是凍干箱隔板層的溫度(干燥中產品溫度受隔板層溫度控制)和時間的關系曲線。凍干時序是在凍干過程中,各設備起閉運行的情況。

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  制定凍干曲線和時間需要確定下列數據:
  A.預凍速率
  實驗室常用預凍溫度和裝箱時間來決定預凍速率。要求預凍速率快,則凍干箱先降至較低溫度,然后再裝箱;要求預凍速率慢,則產品裝箱之后再讓凍干箱降溫。
  B.預凍的zui低溫度:預凍zui低溫度低于產品共熔點的溫度。
  C.預凍時間
  一般要求在樣品溫度到達預定溫度之后再保持1~2h。注意:一般不贊成直接把溶媒直接放在冷凍箱的隔板層上干燥。
  D.冷凝器降溫的時間
  要求在預凍結束抽真空的時候,冷凝器的溫度要到達-40℃以下。冷凝器的降溫通常從開始一直持續(xù)到凍干結束為止,溫度始終應在-40℃以下。
  E.預凍結束時間
  預凍結束就是停止凍干箱隔板層的降溫,通常在抽真空時(或真空度達到一定值時)停止隔板層的降溫。
  F.抽真空時間
  預凍結束即開始抽真空,直至干燥結束
  G.真空控制時間
  真空控制目的是為了改進凍干箱的熱量傳遞,通常在第二階段干燥時使用,待產品溫度達到高許可溫度后停止使用,繼續(xù)恢復高真空狀態(tài)。
  H.產品加熱的最高許可溫度
  升華過程中,加熱溫度可以略超過產品的高許可溫度,但在后階段隔板層溫度應與產品高許可溫度一致。
  G.凍干的時間:18~24h